Перейти к содержимому


Фотография
- - - - -

МУ 4945


  • Авторизуйтесь для ответа в теме
Сообщений в теме: 7

#1 ОФФЛАЙН   Gasli4kina

Gasli4kina

    Коллежский регистратор


  • Коллежский регистратор
    • ID: 9 025
  • 2 сообщений
    • Онлайн: 2ч 49м 59с
  • 0 спасибо
  • 16 баллов
    Показать информацию Скрыть информацию

Отправлено 04.07.2017 - 12:03

Добрый день, ситуация такая. Помогите пожалуйста разобраться. Я определяю по МУ 4945 дижелеза тироксид. в Формуле для расчета концентрации указан коэффициент 1,43. Как его получили?


Сообщение отредактировал Gasli4kina: 04.07.2017 - 12:28


#2 ОФФЛАЙН   strannikk

strannikk

    Действ. статский советник


  • VIP
    • ID: 3 805
  • 2 227 сообщений
    • Онлайн: 121д 8ч 21м 31с
  • 1103 спасибо
  • 2 496 баллов
  • Знаки отличия

            
    Показать информацию Скрыть информацию

Отправлено 04.07.2017 - 16:55

Добрый день, ситуация такая. Помогите пожалуйста разобраться. Я определяю по МУ 4945 дижелеза тироксид. в Формуле для расчета концентрации указан коэффициент 1,43. Как его получили?

Из соотношения атомных весов железа и кислорода в окиси. Атомный вес железа  - 55,847, кислорода  - 16.  Два атома железа - 111, 694, три атома кислорода - 48. Атомный вес дижелеза триоксида - 159,694.    159,694/111,694 = 1,43


  • Сергей это нравится
Вся жизнь - театр...А мы застряли в цирке

Благодарность от 3 участника(ов)
Ivan-29 , Qiwi1 , Gasli4kina

#3 ОФФЛАЙН   Gasli4kina

Gasli4kina

    Коллежский регистратор

  • Автор темы

  • Коллежский регистратор
    • ID: 9 025
  • 2 сообщений
    • Онлайн: 2ч 49м 59с
  • 0 спасибо
  • 16 баллов
    Показать информацию Скрыть информацию

Отправлено 05.07.2017 - 14:08

Помогите пожалуйста разобраться. Пытаюсь воспроизвести методику МУ 4945. Опыт выполнение анализа небольшой, смущает формулировка "Суммарная погрешность измерения не превышает 20 %". Значит ли это, когда пишу конечный результат и нахожу среднесменную концентрацию дижелеза триоксид, например 2,2 мг/м3. Получается я просто записываю результат , как 2,2 плюс/минул 0,44 ?? Если да, то возникает вопрос: я отбираю три  фильтра последовательно, озоляю их и из каждой чаши беру на испытания по две пробы (пробирки). Какая будет нормативная сходимость между ними?


Из соотношения атомных весов железа и кислорода в окиси. Атомный вес железа  - 55,847, кислорода  - 16.  Два атома железа - 111, 694, три атома кислорода - 48. Атомный вес дижелеза триоксида - 159,694.    159,694/111,694 = 1,43

Спасибо большое. Не подскажите чем после анализа можно отмыть чаши. Кварцевые чаши после анализа не отмываются от плавня, остается налет.



#4 ОФФЛАЙН   Polin4ikina

Polin4ikina

    Коллежский регистратор


  • Коллежский регистратор
    • ID: 9 326
  • 3 сообщений
    • Онлайн: 2ч 37м 17с
  • 0 спасибо
  • 5 баллов
    Показать информацию Скрыть информацию

Отправлено 04.12.2017 - 20:01

Добрый вечер, у меня вопрос по му 4945. Не идет градуировка на марганец. До этого делала, было все в порядке. Реактивы все хорошие, растворы свежие, стандартный раствор готовлю из гсо. При добавлении ортофосфорной кислоты, растворы резко теряют окрас. В чем может быть проблема? Спасибо за помощь.

#5 ОФФЛАЙН   avsha

avsha

    Титулярный советник


  • Титулярный советник
    • ID: 7 151
  • 252 сообщений
    • Онлайн: 31д 12ч 11м 38с
  • 30 спасибо
  • 261 баллов
    Показать информацию Скрыть информацию

Отправлено 05.12.2017 - 09:54

Добрый вечер, у меня вопрос по му 4945. Не идет градуировка на марганец. До этого делала, было все в порядке. Реактивы все хорошие, растворы свежие, стандартный раствор готовлю из гсо. При добавлении ортофосфорной кислоты, растворы резко теряют окрас. В чем может быть проблема? Спасибо за помощь.

У вас окраска вообще-то должна при нагревании в  водяной бане развиваться...

0,2 мл 2 % нитрата серебра + 1 мл 10 % персульфата аммония + 1 мл 50 % ортофосфорной кислоты. Далее взбалтывают и на водяную баню на 5-10 минут. Там то окраска и развивается. 


  • Polin4ikina это нравится

#6 ОФФЛАЙН   Polin4ikina

Polin4ikina

    Коллежский регистратор


  • Коллежский регистратор
    • ID: 9 326
  • 3 сообщений
    • Онлайн: 2ч 37м 17с
  • 0 спасибо
  • 5 баллов
    Показать информацию Скрыть информацию

Отправлено 05.12.2017 - 10:47

У вас окраска вообще-то должна при нагревании в  водяной бане развиваться...
0,2 мл 2 % нитрата серебра + 1 мл 10 % персульфата аммония + 1 мл 50 % ортофосфорной кислоты. Далее взбалтывают и на водяную баню на 5-10 минут. Там то окраска и развивается.



Конечко нагреваю, все по методике после каждого добавления раствора нагреваем 5-10 минут. Потом как они остывают вообще окраса на маленьких концентрациях нет. Не могу понять в чем дело.

#7 ОФФЛАЙН   Заведующая

Заведующая

    Титулярный советник


  • Титулярный советник
    • ID: 3 794
  • 257 сообщений
    • Онлайн: 22д 12ч 53с
  • 67 спасибо
  • 347 баллов
    Показать информацию Скрыть информацию

Отправлено 06.12.2017 - 13:55

Конечко нагреваю, все по методике после каждого добавления раствора нагреваем 5-10 минут. Потом как они остывают вообще окраса на маленьких концентрациях нет. Не могу понять в чем дело.

Во-первых, в методике написано очень нечетко, но греть после каждого добавления реактива не надо. Достаточно однократного нагрева после добавления всех реактивов. Мы по этому поводу много с кем консультировались. Есть подобные методики (не для воздуха рабочей зоны), так там однозначно написано, что кипятить нужно однократно после прибавления всех реактивов. А вот перемешивать пробу надо после добавления каждого реактива. 

А по поводу самого вопроса. А Вы уверены, что ГСО хорошее? К сожалению, они не всегда бывают качественные.



#8 ОФФЛАЙН   avsha

avsha

    Титулярный советник


  • Титулярный советник
    • ID: 7 151
  • 252 сообщений
    • Онлайн: 31д 12ч 11м 38с
  • 30 спасибо
  • 261 баллов
    Показать информацию Скрыть информацию

Отправлено 06.12.2017 - 15:26

Во-первых, в методике написано очень нечетко, но греть после каждого добавления реактива не надо. Достаточно однократного нагрева после добавления всех реактивов. Мы по этому поводу много с кем консультировались. Есть подобные методики (не для воздуха рабочей зоны), так там однозначно написано, что кипятить нужно однократно после прибавления всех реактивов. А вот перемешивать пробу надо после добавления каждого реактива. 

А по поводу самого вопроса. А Вы уверены, что ГСО хорошее? К сожалению, они не всегда бывают качественные.

Вообще, в методике четко написано, что греть после добавления всех реактивов. Мне и в голову никогда не приходило греть после каждого добавления....

По поводу ГСО: ваша правда.

В случае, если возникает такая коллизия, надо просто взять другие ГСО и другие реактивы (постараться найти от других производителей) и еще раз провести градуировку.






Количество пользователей, читающих эту тему: 0

0 пользователей, 0 гостей, 0 анонимных пользователей


Количество пользователей, прочитавших эту тему: 61

Пользователей онлайн: 36 (за последние 15 минут)

1 пользователей, 35 гостей, 0 анонимных пользователей   (Полный список)


проктолог

Заказ рекламы на СЭОТ
Яндекс.Метрика Rambler's Top100 Рейтинг@Mail.ru